ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Вода питьевая ГОСТ
Методы определения содержания сульфатов 4389-72
Drinking water.
Method for determination of sulphate content
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.
2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)
2.1.Сущность метода
Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3 .
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Электроплитка.
Печь муфельная (800 °С).
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
Кювета l = 20 мм.
Эксикатор.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.
Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Стекла часовые.
Фильтры беззольные «синяя лента».
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Тигли лабораторные.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиловый оранжевый.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия
0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона ().
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия
Основной раствор разбавляют 1 : 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.
2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария
5 г ВаСl2??2Н2О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».
2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра
8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1 : 1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.
Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и. взвешенный тигель,
