УДК 678.5.01 : 531.754(083.74] Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Пластмассы

Методы определения плотности (объемной массы)

Plastics.

Methods for the determination of density (mass density)

ГОСТ 15139-69*

(СТ СЭВ 891— 78)

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 декабря 1969 г. № 1365 срок введения установлен с 01.07.70

Постановлением Госстандарта от 27.09.85 № 3163 срок действия продлен до 01.01.90

Снято ограничение срока действия ИУС 1994 №4, с17

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы в виде листов, пластин, трубок, отливок, гранул или порошков и устанавливает пять методов определения плотности (объемной массы):

обмер и взвешивание (по объему и массе);

гидростатическое взвешивание;

пикнометрический;

флотационный (изменением плотности рабочей жидкости);

метод градиентной колонки.

Стандарт не распространяется на пористые пластмассы.

Применение метода предусматривается в стандартах или технических условиях, устанавливающих технические требования на пластмассы. При выборе метода следует руководствоваться тем, чтобы величина разброса значений плотности материала была близка к абсолютной погрешности метода.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 891—78.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Гранулы и порошки подвергаются испытанию без предварительной механической обработки. Из полуфабрикатов и изделий вырезают образцы, соответствующие требованиям настоящего стандарта.

1.2. Образцы должны быть гладкими, без пустот и трещин для уменьшения возможности захвата или включения воздушных пузырьков.

1.3. Кондиционирование образцов перед испытанием и испытания проводят по ГОСТ 12423—66 при контрольной стандартной атмосфере, если в стандартах или технических условиях на пластмассы нет других указаний.

При определении плотности образцов заданную температуру поддерживают с точностью до 0,1 К.

1.4. Число образцов от одной партии материала должно быть не менее трех.

1.5. Для определения плотности применяют жидкости, хорошо смачивающие материалы, которые не должны растворять и пропитывать образец или вступать с ним в реакцию, а также не должны улетучиваться во время определения (например, этиловый спирт, смесь метилового спирта с хлороформом, вода или вода с хлористым цинком).

При плохом смачивании образца в жидкость необходимо вводить смачивающие и обезжиривающие вещества.

При отсутствии подходящей жидкости образцы покрывают слоем парафина известной плотности, что потом учитывают при расчете плотности.

1.6. При .изготовлении образцов из полуфабрикатов или готовых изделий механической обработкой следует избегать давлений, которые могут вызвать деформацию материала с увеличением плотности.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОД ОБМЕРА И ВЗВЕШИВАНИЯ

Сущность метода заключается в определении плотности вещества по отношению массы образца к его объему, определяемым непосредственно взвешиванием и обмером. Допускается измерять объем другими методами, например по вытесненному объему жидкости для образцов неправильной или трудно измеряемой формы.

Метод применяется для определения плотности (объемной массы) изделий и полуфабрикатов (стержни, бруски, трубы) и обеспечивает точность измерения плотности до 0,5% при точности измерения объема 0,3% и массы 0,2%.

2.1. Аппаратура и материалы

Инструмент, позволяющий производить линейные замеры с точностью до 0,1% от минимального размера образца.

Прибор для определения объема образцов неправильной или трудно измеряемой формы, например, изображенный на черт. 1, представляет собой две спаянные стеклянные трубки разного диаметра, закрытые с концов притертыми пробками. Для отсчета уровня на трубку меньшего диаметра наносят риски через 1 мм.

Рабочая жидкость.

2.2. Проведение испытания

Образцы для испытания должны соответствовать требованиям разд. 1 и иметь объем не менее 1 см3 и массу не более 180 г.

Массу образца определяют взвешиванием с точностью до 0,0001 г.

Объем образца определяют следующим образом:

а) правильной геометрической формы — вычисляют по результатам линейных замеров;

б) неправильной или трудно измеряемой формы — по объему вытесненной жидкости, определяемому, например, при помощи прибора (черт. 1).

Для этого прибор, находящийся в вертикальном положении узким горлышком вверх, наполняют жидкостью до нижнего деления шкалы или немного выше, закрывают пробкой и переворачивают на 360°, после этого отсчитывают уровень жидкости. Затем прибор переворачивают так, чтобы большая пробка находилась вверху, после этого взвешенный образец объемом не более 5 см3 вводят в прибор, плотно закрывают пробкой и, переворачивая, приводят в первоначальное положение. Новый уровень жидкости отсчитывают, следя за тем, чтобы не было прилипших к образцу воздушных пузырьков. Объем образца определяют по разности между уровнями жидкости.

2.3. Обработка результатов

Плотность материала (pt) при температуре измерения в г/см3 вычисляют по формуле

Сt = M1 / V,

где М1 — масса образца в г;

V— объем образца при температуре измерения в см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,005 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Прибор для определения объема образцов

неправильной формы

Черт 1

3. МЕТОД ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности (например, дистиллированной воды), называемой рабочей жидкостью. Метод предназначен для определения плотности (объемной массы) формованных изделий (стержни, бруски, трубки) и обеспечивает точность измерения плотности до 0,1%.

3.1. Аппаратура и материалы

Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,0001 г.

Подставка для стакана, устанавливаемая над чашкой весов, имеющая достаточную высоту для свободного перемещения чашки при взвешивании.

Проволока-подвеска из гибкого, стойкого к коррозии материала (диаметр проволоки 0,06—0,04 мм).

Груз для испытания материала с плотностью, меньшей плотности рабочей жидкости. Масса груза должна быть примерно на 20% больше массы образца. Груз должен иметь правильную форму, гладкую поверхность и плотность вещества груза не менее 7,0 г/см3.

Рабочая жидкость, плотность которой известна или измерена с точностью не менее 0,05%, удовлетворяющая требованиям п. 1.5.

Термометр со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215—73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Для испытания применяют образцы массой 0,2—5,0 г.

Определяют массу образца (M1), взвешивая его с точностью до 0,0001 г.

Устанавливают подставку со стаканом, наполненным рабочей жидкостью, на столик весов; испытуемый образец с помощью проволоки-подвески подвешивают к коромыслу весов. После этого образец опускают в стакан с жидкостью до полного его погружения, не касаясь стенок и дна сосуда и следя за тем, чтобы на нем не было пузырьков воздуха, и проводят взвешивание, определяя массу М2.

Если образец в жидкости всплывает, к подвеске подвешивают дополнительный груз.

Образец снимают с подвески, подвеску (с грузом, если он применялся) опускают в стакан с жидкостью (подвеска при этом не должна касаться стенок и дна стакана) и производят взвешивание, таким образом определяют массу М3.

3.2.2. Если плотность рабочей жидкости неизвестна, ее определяют пикнометром.

Пикнометр и пробку очищают серно-хромовой смесью, промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом, после

чего высушивают потоком воздуха, не содержащим пыли. Сухой пикнометр оставляют на 1 ч при комнатной температуре в помещении, не содержащем пыли, затем взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0001 г, определяя М4. Затем пикнометр наполняют дистиллированной водой, следя за тем, чтобы на стенках не осталось воздушных пузырьков, закрывают пробкой и помещают в термостат при (293±0,1) К (20±0,1°С), (296±0,1) К (23+0,l°C) или (300+0,1) К (27±0,1°С) на 30 мин.

Избыток воды из капиллярной трубки удаляют при помощи свернутой фильтровальной бумаги, при этом пикнометр держат в термостате. После этого пикнометр вытирают и определяют массу пикнометра с дистиллированной водой (M5).

Воду выливают, пикнометр высушивают и наполняют рабочей жидкостью, вытирают его снаружи чистой сухой льняной тканью и выдерживают в термостате при (293±0,1) К (20±0,1°С), (296±0,1) К (23+1°С) или (300+0,1) К (27±0,1°С ) в течение 30 мин.

Избыток жидкости удаляют, снова вытирают пикнометр, избегая нагревания рукой или трением, берут его бумажным или проволочным кольцом и взвешивают с точностью до 0,0001 г, определяя массу пикнометра с рабочей жидкостью (М6).

Плотность жидкости (сж) в г/см3 при температуре определения вычисляют по формуле

где 0,0012— плотность воздуха при температуре определения в г/см3;

М4 — масса сухого пикнометра в г;

М5 — масса пикнометра с дистиллированной водой в г;

М6 — масса пикнометра с рабочей жидкостью в г;

сt Н20 — плотность воды при температуре определения (с20Н20 = 0,99820 г/см3; с23Н20 = 0,99755 г/см3; с27Н20 =0,99652 г/см3).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Обработка результатов

По данным взвешивания массу жидкости известной плотности, (М7) в г, объем которой равен объему образца, вычисляют по формуле

М7 = М1 - (М2—М3),

где М1— масса образца в воздухе в г;

М2 — масса образца с подвеской в жидкости в г;

М3 — масса подвески (с грузом, если он применялся) в жидкости в г.

Плотность испытуемого образца (сt) в г/см3 вычисляют по формуле

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0005 г/см3, если нет других указании в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до третьего десятичного знака

Результат записывают с тремя знаками после запятой.

Если образец был покрыт защитным слоем парафина, то плотность его вычисляют по формуле

где М1 — масса образца без защитного слоя, г;

M8—масса образца с защитным слоем, взвешенного в воздухе, г;

М9 — масса образца с защитным слоем, взвешенного в жидкости, г;

М10 — масса защитного слоя, г;

сж— плотность рабочей жидкости, г/см3;

сЗ — плотность защитного слоя парафина, г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности. Метод применяется для определения плотности формованных изделий, пресспорошков, гранул, хлопьев и обеспечивает точность измерения до 0,05%.

4.1 Аппаратура и материалы

Пикнометр с боковой капиллярной трубкой, вместимостью 50 см3.

Термометр со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215—73.

Термостат с точностью термостатирования до 0,1 К.

Рабочая жидкость по п 1.5 указывается в стандартах или технических условиях на пластмассы. Плотность рабочей жидкости должна быть известна или измерена с точностью не менее 0,05°С

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2 Проведение испытания

4.2.1. Образцы для испытания должны иметь массу от 1 до 5 г. Пустой и сухой пикнометр, подготовленный к испытанию, как указано в п. 3.2 2, наполняют рабочей жидкостью, из которой предварительно удален воздух, помещают в термостат, где выдерживают в течение 30 мин при температуре, выбранной из значений (293 + 0,1) К (20±0,1°С), (296±0,1) К (23±0,1°С) или (300±0,1)К (27±0,1°С).

Избыток рабочей жидкости удаляют, как указано в п. 3.2 2, затем снаружи пикнометр вытирают, взвешивают и определяют массу М6.

Пикнометр освобождают от рабочей жидкости, повторяют подготовку к испытанию в соответствии с п. 3 2.2, после чего пустой и сухой пикнометр взвешивают, помещают в него образец и взвешивают вместе с образцом. По разности этих двух измерений определяют массу образца (М1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2. В пикнометр заливают рабочую жидкость так, чтобы она покрывала образец, и удаляют воздух, поместив пикнометр в вакуумный эксикатор, присоединенный к вакуум-насосу.

После вакуумирования пикнометр с рабочей жидкостью и образцом помещают в термостат, где выдерживают в течение 30 мин при температуре, как указано в п. 4.2.1. Жидкость доводят до метки, затем снаружи пикнометр вытирают, взвешивают и определяют массу М11.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4J. Обработка результатов

Плотность образца (сt) в г/см3 вычисляют по формуле

где М1 — масса образца в воздухе, г;

М6 — масса пикнометра с рабочей жидкостью, г;

М11 — масса пикнометра с рабочей жидкостью и образцом, г;

сж — плотность рабочей жидкости, г/см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал.

Результаты округляют до четвертого десятичного знака.

Результаты записывают с четырьмя знаками после запятой.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

5. ФЛОТАЦИОННЫЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в сравнении плотности образца с плотностью рабочей жидкости в момент перехода образца во взвешенное состояние.

Метод применяется для определения плотности пластмасс (преимущественно полиолефинов) в виде гранул и любых формованных изделий.

В качестве рабочей жидкости используют смесь этиловый спирт—вода. Метод пригоден для определения плотности полиолефинов плотностью менее 1 г/см3.