ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Стекло натриевое жидкое

Технические условия

ГОСТ 13078-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТЕКЛО НАТРИЕВОЕ ЖИДКОЕ

Технические условия

Sodium silicate solute.Specifications

ГОСТ

13078-81

Срок действия с 01.01.82

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкое натриевое стекло, применяемое в мыловаренной, жировой, химической, машиностроительной, текстильной, бумажной промышленности, в том числе для производства картонной тары, в черной металлургии, для производства сварочных материалов, в качестве связующего материала при изготовлении форм и стержней в литейном производстве, в качестве флотационного реагента при обогащении полезных ископаемых и других целей.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Натриевое жидкое стекло должно изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Раствор приготовляется автоклавным и безавтоклавным растворением стекловидных силикатов натрия.

1.3. (Исключен, Изм. № 2).

1.4. По физико-химическим показателям жидкое стекло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма для жидкого стекла

Наименование показателя

А

Б

для литейного производства, замазок

для катализаторов, адсорбентов, электродов

для CMC и химических производств

для строительства и флотации

для клеев, пропиток

для бумажного производства

1. Внешний вид

Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых невооруженным глазом

Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых невооруженным глазом

Густая жидкость желтого или серого цвета

2. Массовая доля двуокиси кремния, %

22,7 - 29,6

24,3 – 31,9

29,5 - 36,0

24,8 - 34,3

24,1 - 35,0

24,8 - 36,7

24,8 - 34,0

27,2 - 29,3

3. Массовая доля окиси железа и окиси алюминия, %, не более

0,25

0,25

0,25

0,25

0,20

0,90

0,30

0,25

в том числе окиси железа

Не регламентируется

-

-

0,05

Не регламентируется

4. Массовая доля окиси кальция, %, не более

0,20

0,20

0,20

0,12

0,05

0,20

0,20

0,20

5. Массовая доля серного ангидрида, %, не более

0,15

0,15

0,15

0,07

0,07

0,15

0,15

0,15

6. Массовая доля окиси натрия, %

9,3 - 12,8

8,7 - 12,2

10,9 - 13,8

9,0 - 12,9

8,7 - 13,3

8,1 - 13,3

8,0 - 12,2

7,9 - 8,8

7. Силикатный модуль

2,3 - 2,6

2,6 - 3,0

2,6 - 3,0

2,7 - 2,9

2,6 - 3,0

2,7 - 3,3

2,7 - 3,4

3,4 - 3,6

8. Плотность, г/см3

1,36 - 1,45

1,36 - 1,45

1,47 - 1,52

1,36 - 1,50

1,36 - 1,50

1,36 - 1,50

1,36 - 1,45

1,35 - 1,40

Примечание. Допускается выпадение осадка при хранении.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5. Массовая доля нерастворимых в воде веществ для CMC не должна превышать 0,2%.

1.6. По требованию потребителя допускается изготовлять жидкое стекло для литейного производства с силикатным модулем 2,31-2,60 и плотностью 1,47-1,52 г/см3, для электродного производства - с силикатным модулем 2,8-3,0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.7. Для производства сварочных материалов плотность жидкого стекла должна быть 1,47-1,52 г/см3.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Жидкое стекло принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование продукта и его вид;

номер партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных испытаний;

обозначение настоящего стандарта;

Каждую железнодорожную цистерну считают партией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. В каждой партии жидкого стекла определяют плотность, массовую долю двуокиси кремния и окиси натрия, силикатный модуль. Определение остальных показателей изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

2.3. Для проверки качества жидкого стекла на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания, для чего отбирают из разных мест партии 10% бочек, но не менее трех бочек, а от каждой цистерны отбирают объединенную пробу не менее 2 дм3.

2.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке или объединенной пробе, взятых от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб

3.1.1. Для проведения испытаний, за исключением определения нерастворимых в воде веществ, из каждой бочки, отобранной по п. 2.3, при помощи чистых сухих латунных, медных или стеклянных трубок диаметром 15-, или с помощью пробоотборников, изготовленных из материала, не реагирующего с данным продуктом, отбирают из верхнего, среднего и нижнего уровней три точечные пробы и соединяют в объединенную пробу объемом не менее 2 дм3.

3.1.2. От цистерны отбирают из трех мест пробы равных объемов не менее 2 дм3. Пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают.

3.1.3. Объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимися крышками. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора проб. Одну банку используют для проведения анализа, вторую сохраняют не менее 3 мес. Проба для анализа должна составлять 1 дм3.

3.1.4. Определение нерастворимых в воде веществ для синтетических моющих средств проводят на двух пробах, взятых из верхнего и среднего слоев емкости после отстаивания в течение 24 ч, объемом не менее 1 дм3.

3.2. Внешний вид стекла определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)

3.3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в соде четырехфтористого кремния.

3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь муфельная лабораторная с температурой 1000-1100С.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563-75, тигли № 100-7 или № 100-8, крышки № 101-7 или № 101-8.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, № 4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой 1,5- помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают с погрешностью не более . Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 см3 добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 см3. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

Содержимое тигля осторожно озоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000-1100С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5-7 см3 фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100C в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m1 - масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания на чистоту, г;

m2 - масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;

т - масса навески жидкого стекла, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.4. Определение массовой доли двуокиси кремния (ускоренный метод).

Массовую долю двуокиси кремния Х1 вычисляют по формуле

;

где М - силикатный модуль,

Х6- массовая доля окиси натрия, %,

К - отношение молекулярного веса щелочного окисла к молекулярному весу двуокиси кремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.

При возникновении разногласий применяют метод по п. 3.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.1. (Исключен, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой доли окиси железа и окиси алюминия

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, № 118-3.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, № 209-11.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч., 25 и 10%-ные растворы.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-76, 10%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Индикаторы: конго красный по нормативно-технической документации, эриохром черный Т, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77;

ксиленоловый оранжевый, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

Кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, 0,025 моль/дм3 раствор.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм3 раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,2-5,8; готовят следующим образом: уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см3 воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят следующим образом: хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.3. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398-76.

0,025 моль/дм3 раствора трилона Б готовят следующим образом: трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах.

Точно 0,025 моль/дм3 раствора соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б), готовят следующим образом: цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, сразу же взвешивают с погрешностью не более , помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки; раствор годен в течение одного месяца.