Приложение 2.

Справочное


Методики определения содержания взрывоопасных примесей в жидком кислороде


Анализируемое вещество

Метод анализа

Нормативно-техническая документация

Ацетилен

Конденсационно-колометрический

Хроматографический

РТМ 26-04-37-73

РТМ 26-04-33-72

Масло

Нефелометрический или флуоресцентный

РТМ 26-04-35-73

Сумма углеводородов

Титрометрический или электрокондуктометрический

Сероуглерод

Конденсационно-колометрический

Индивидуальные предельные и непредельные углеводороды

Хроматографический

РТМ 26-04-33-72

Метан

Хроматографический


Приложени 3.

Обязательное


Периодичность анализов технологических потоков воздухоразделительных установок на взрывоопасные примеси


Тип воздухорапзделительной установки

Определяемая примесь

Технологические потоки и места отбора проб на анализ

Промежуток времени между очередными анализами, ч, не реже

Примечание


1. Установки, работающие по циклам высокого, среднего и двух давлений

Ацетилен

Жидкость из куба нижней колонны

Жидкий кислород из основных конденсаторов

Первичный криптоновый концентрат

8

8

4*


При уровне жидкости в конденсаторе менее 0,5 от расстояния между решетками через 4 часа

Сероуглерод

Жидкий кислород из основных конденсаторов, если при анализе на ацетилен наблюдается желтое окрашивание поглотительного раствора

8

Предельные и непредельные углеводороды, определяемые индивидуально

Жидкий кислород из основного конденсатора установки Г-6800

Первичный криптоновый концентрат, отбираемый после испарителя

4


4

На установках среднего и высокого давлений, оснащенных цеолитовыми блоками очистки, анализ на ацетилен, сероуглерод и углеводороды не производится

Суммарное содержание углеводородов

Первичный криптоновый концентрат, отбираемый после испарителя

4

Анализ необходим в том случае, если при анализе на индивидуальные углеводороды метан не определяется

Масло

Жидкость из куба нижней колонны

Жидкий кислород из основного конденсатора

24

Анализ производится один раз в неделю на установках, оснащенных компрессорами и детандерами с несмазываемым уплотнением

2. Установки, работающие по циклу низкого давления

Ацетилен

Жидкость из куба нижней колонны

Жидкий кислород из центральной трубы конденсатора, оснащенного системой адсорбционной очистки жидкого кислорода

Жидкость из верхних конденсаторов криптоновых колонн

Жидкий кислород из конденсаторов колонн технического кислорода и чистого азота


8

На установках, оснащенных адсорберами на потоке воздуха после регенераторов, анализ производится только в период работы с перепуском части воздуха помимо адсорбера (во время регенерации адсорбера)

Сероуглерод

Жидкий кислород из прямотрубных и пластинчатых конденсаторов, последних по ходу жидкого кислорода


8

Анализ производится в случаях, когда в районе расположения станции или воздухозабора имеются промышленные источники сероуглерода или если при анализе на ацетилен обнаруживается желтое окрашивание поглотительного раствора

Предельные и непредельные углеводороды, определяемые индивидуально

Жидкий кислород, жидкость обогащенная криптоном или первичный криптоновый концентрат из прямоутробных или пластинчато-ребристых конденсаторов, последних по ходу жидкости (или что тоже газообразный кислород после испарения этой жидкости в теплом жидкости в теплом испарение)


4

Определять ацетилен химическим методом не следует. Если производится непрерывноет определение метана (или суммы углеводородов) в первичном криптоновом концентрате после теплого испарителя, то определение углеводородов группы С1-С3 в жидкости из прямотрубных или пластинчато-ребристых конденсаторов, последних по ходу жидкости, может не производиться.

Суммарное содержание углеводородов

Первичный криптоновый концентрат, отбираемый после испарителя или после конденсатора при наличии испарителя-конденсатора при любом режиме дополнительного блока


4

Анализ необходим в том случае, если при анализе на индивидуальные углеводороды метан не определяется

Масло

Воздух перед блоком разделения при использовании для очистки от пыли фильтров, смазываемых маслом

Один раз в неделю



* если не делается хроматографический анализ

Приложение 4

Обязательное

Предельное содержание взрывоопасных примесей в технологических

потоках и принимаемые меры


Места отбора проб на анализе


Анализируемое вещество

Содержание анализируемого вещества, мг «С»/дм3 жидкости


Принимаемые меры

А. Пуск блока разделения


1. Жидкость из куба нижней колонны


Ацетилен

≥ 0,2

Продолжать накопление жидкости.

Прекратить подачу кислорода на адсорбер. Слить жидкость из куба нижней колонны. Вновь накопленная жидкость может быть подана в другие аппараты, если результат следующего анализа не превышает нормы.


2. Жидкий кислород на всех точек, указанных в п.п. 1,2 приложения 3.


Ацетилен

≥ 0,04

Продолжать накопление жидкости.

Жидкость слить. Прекратить подачу жидкости на последующие аппараты. Обеспечить путем регенерации работоспособность адсорбера, расположенного перед аппаратом, из которого отобрана проба.

Б. Нормальная работа блока разделения.

1. а) Жидкость из куба нижней колонны (установки, работающие по циклам высокого, среднего и двух давлений)



Ацетилен

0,2-0,4


≥ 0,4

Нормальная работа.

Выяснить причину поступления в блок ацетилена повышенного содержания. Отбор пробы через два часа.

Остановка блока на полный отогрев.

1. б) Жидкость из куба нижней колонны (установки, работающие по циклу низкого давления)

Ацетилен

0,25-0,40


≥ 0,40

Нормальная работа.

Выяснить причину поступления в блок ацетилена повышенного содержания.

Отбор проб через два часа.

Остановка блока на полный отогрев.

2. а) Жидкий кислород из основных конденсаторов (установки, работающие по циклам высокого, среднего и двух давлений при наличии одного адсорбера на потоке кубовой жидкости)


Ацетилен


0,04-0,2


Нормальная работа.

Отобрать последовательно через два часа две контрольные пробы. При наличии в них ацетилена в количестве 0,04-0,2 остановить аппарат, слить жидкость из конденсатора и адсорбера и отрегенерировать адсорбент в адсорбере. Если после включения аппарата с отрегенерированным адсорбером содержание ацетилена в жидком кислороде составляет 0,04-0,2 и в последующих двух пробах, отобранных через два часа, не уменьшилось, остановить блок разделения на отогрев и заменить адсорбент в адсорбере. Остановить блок разделения на отогрев.

2. б) Жидкий кислород из основных конденсаторов установок, работающих по циклам высокого, среднего и двух давлений при наличии двух адсорберов на потоке кубовой жидкости

Ацетилен

0,04-0,2


≥ 0,20

Нормальная работа.

Переключить адсорберы на потоке кубовой жидкости. Через 2 часа отобрать еще одну пробу. Если содержание ацетилена в третьей пробе не уменьшилось или, если содержание ацетилена во второй пробе больше, чем в первой, блок остановить на полный отогрев.

Аппарат остановить на полный отогрев.

3. Жидкий кислород из центральной трубы конденсатора, оснащенного системой циркуляционной очистки жидкого кислорода.

Ацетилен

0,04-0,2


≥ 0,2

Нормальная работа.

Переключить адсорбер на потоке кубовой жидкости. Сделать последовательно два анализа. Если содержание ацетилена не уменьшилось, поставить циркуляционный адсорбер на регенерацию. При наличии одного адсорбера конденсатор на время регенерации выключить.

Конденсатор поставить на отогрев, а адсорбер на регенерацию

4. Жидкость из верхних конденсаторов криптоновых колонн, колонны технического кислорода.

Ацетилен

0,04-0,2


≥ 0,2

Нормальная работа.

Сделать повторный анализ. Если содержание ацетилена не уменьшается, переключить адсорбер на потоке жидкости, поступающей в конденсатор.

Отключить соответствующий аппарат на отогрев.

5. Первичный криптоновый концентрат

Ацетилен

0,1+0,4

≥ 0,4

Нормальная работа.

Увеличить отбор криптонового концентрата.

Остановить колонну криптонового концентрата на полный отогрев. Поставить на регенерацию адсорбер на потоке жидкого кислорода.

6. Технологические потоки, упомянутые в п.п. 2-5 раздела Б (приложение 4)

Сероуглерод

0,06-0,12 мг/дм3


0,12 мг/дм3

Увеличить слив жидкости из соответствующего конденсатора. Определение сероуглерода производить не реже чем через два часа.

Отключить соответствующий аппарат на полный отогрев

7. а) Жидкий кислород, жидкость, обогащенная криптоном или первичный криптоновый концентрат из прямотрубных или пластинчато-ребристых конденсаторов последних по ходу жидкости (или что то же газообразный кислород после испарения этой жидкости в теплом испарителе)

Предельные и непредельные углеводороды, определяемые индивидуально, кроме ацетилена и углеводородов группы С1-С3

При содержании менее 0,5 от нормы (приложение 5)

При содержании 0,5-1 от нормы (приложение5)

Более нормы (приложение 5) в двух последова-тельных пробах

Нормальная работа.


Увеличить слив жидкости из соответствующего конденсатора.


Остановить соответствующий аппарат на отогрев

7. б) Жидкий кислород, жидкость, обогащенная криптоном или первичный криптоновый концентрат из прямотрубных или пластинчато-ребристых конденсаторов, последних по ходу жидкости (или что то же газообразный кислород после испарения этой жидкости в теплом испарителе), оснащенных системой адсорбционной очистки жидкости в циркул. контуре.

Предельные и непредельные углеводороды, определяемые индивидуально, кроме ацетилена и углеводородов группы С1-С3

При содержании менее 0,5 от нормы (приложение 5)

При содержании 0,5 от нормы (приложение5)


Более нормы (приложение 5) в двух последова-тельных пробах

Нормальная работа.


Увеличить слив жидкости из конденсатора. Адсорбер поставить на регенерацию. При наличии одного адсорбера на время регенерации увеличить слив жидкости в два раза.

Остановить соответствующий аппарат на отогрев.

8. Жидкость, обогащенная криптоном перед испарителем витого типа или первичный криптоновый концентрат (при отсутствии испарителя витого типа)

Углеводороды группы С1-С3 или суммарное содержание углеводородов

400-440

≥ 440

Нормальная работа.

Увеличить отбор криптонового концентрата.

Закрыть подачу верхней флегмы на криптоновую колонну.

8. а) Первичный криптоновый концентрат после теплого испарителя при наличии испарителя-конденсатора витого типа и непрерывном контроле за содержанием метана или суммы углеводородов)

Метан (сумма углеводородов)

5500(6600)-6800(7600)

> 6800(7600)

Нормальная работа.

Увеличить отбор криптонового концентрата.


Закрыть подачу верхней флегмы на криптоновую колонну.

9. Жидкость из куба нижней колонны, жидкий кислород из основных конденсаторов (установки, работающие по циклам высокого, среднего и двух давлений)

Масло

0,01-0,2 мг/дм3

0,2-0,4 мг/дм3

Выяснить источники поступления масла.

Анализы проводить через восемь часов. Если в пяти последовательных анализах содержание масла более 0,4 мг/дм3, аппарат отогреть и обезжирить.

10. Воздух перед блоком разделения (установки низкого давления, оснащенные воздушными фильтрами, смазываемыми маслом)

Масло

0,005-0,05 мг/м3


> 0,05 мг/м3

Принять меры по уменьшению уноса масла из фильтра. Если невозможно уменьшить содержание масла в воздухе необходимо остановить фильтр и обезжирить его. Анализы проводить через 8 часов.

Остановить фильтр, удалить масло и залить водоглицериновую смесь.


Приложение 5

Обязательное

Правильное содержание взрывоопасных примесей в жидком кислороде.